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技術(shù)支持

凱氏定氮法測定呋喃樹脂氮含量

技術(shù)支持

1 前言

呋喃樹脂為棕紅色、琥珀色粘稠液體,微溶于水,易溶于酯、酮等有機溶劑,是鑄造工業(yè)理想的砂(型)芯粘結(jié)劑。目前,國外呋喃樹脂在防腐領(lǐng)域中的應(yīng)用量已超過了傳統(tǒng)使用的酚醛樹脂的量,特別是在一些溫度高、腐蝕性強的環(huán)境下,它發(fā)揮了很大的作用。其中,其氮含量也是其品質(zhì)判定的一個重要依據(jù)。

 

2 實驗部分

2.1原理

根據(jù)《JBT 7526-2008_鑄造用自硬呋喃樹脂》進行測定。

2.2 儀器與試劑、器具

2.2.1 KDN-520全自動凱氏定氮儀(杭州綠博儀器有限公司)。

2.2.2 KDN-04C/08C/20C消解儀。

2.2.3 硫酸 分析純,c(HCL)=0.1mol/L,標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

2.2.4 硼酸 分析純,質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%。

2.2.5 氫氧化鈉 分析純,質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%。

2.2.6 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅乙醇溶液(1g/L)按5:1體積比臨時混合搖勻備用。

2.2.7 過硫酸鉀 分析純

2.2.8 硫酸銅 分析純

2.2.9 50ml量筒

2.3 實驗部分

2.3.1取樣:取1g左右的樣品,放入消化管中,加過硫酸鉀10g與硫酸銅0.2g,再沿瓶壁緩慢滴加硫酸10ml.

2.3.2消解:利用消解爐進行消解,將消化管放在消解爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化完畢后,將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用梯度升溫模式,設(shè)置參數(shù)如下:

式中:M-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度(mol/L)

W-樣品質(zhì)量(g)

V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)

V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL),精確到小數(shù)點后四位

注意:

(1)過硫酸鉀有強氧化性,在加入過程中要注意安全。初始階段反應(yīng)較為激烈,應(yīng)小心安全。

 

(2)催化劑用過硫酸鉀空白體積較大,對于含氮量比較低的樣品可能會造成一定的影響。 

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